上一期我們?yōu)榇蠹医榻B了液相色譜系統(tǒng)泵模塊的預(yù)防性維護(hù)。本期我們?cè)僖黄饘W(xué)習(xí)一下液相色譜系統(tǒng)的另一個(gè)重要模塊——自動(dòng)進(jìn)樣器。

自動(dòng)進(jìn)樣器是現(xiàn)代高效液相色譜系統(tǒng)四大基本模塊中另一個(gè)需要格外重視的高頻維護(hù)模塊。隨著現(xiàn)代液相色譜的發(fā)展，液相色譜儀器也已發(fā)展得越來越精密，其中的自動(dòng)進(jìn)樣器也已越來越成為復(fù)雜精密的設(shè)備。當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣器中的部件出現(xiàn)老化、磨損、泄露等問題時(shí)，可能會(huì)成為某些色譜問題的根源。下圖是常用的Agilent液相色譜系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器組成。

自動(dòng)進(jìn)樣器常見故障及需要注意維護(hù)的方面主要有：進(jìn)樣針磨損、針座磨損、轉(zhuǎn)子密封墊磨損、定量環(huán)堵塞或漏液、針座和接頭、接頭安裝不當(dāng)、計(jì)量泵泄露等，這些方面則會(huì)對(duì)應(yīng)產(chǎn)生一系列的色譜問題，如鬼峰、殘留、延遲、系統(tǒng)壓力高、漏液、重復(fù)進(jìn)樣響應(yīng)重現(xiàn)性差等。

針頭、針座

針頭和針座之間的密封不佳會(huì)導(dǎo)致泄露、交叉污染，反映在色譜圖上的異常就是鬼峰或定量分析重現(xiàn)性較差。針座和針頭應(yīng)被視為一個(gè)“功能”件，如果出現(xiàn)問題，必須同時(shí)更換（見上圖）。損壞的針頭可能會(huì)進(jìn)一步損壞針座，而此時(shí)如果僅更換針座，新的針座將立即被舊針頭繼續(xù)損壞，反之亦然。如果針頭和針座堵塞，排查堵塞來源非常重要。上游的某些其他部件（如樣品瓶蓋或孔板密封膜，老化的柱塞桿或接頭）可能會(huì)產(chǎn)生碎屑，堵塞針頭和針座。當(dāng)堵塞發(fā)生時(shí)，可嘗試反沖洗針座毛細(xì)管。

針頭建議每年進(jìn)行維護(hù)和更換，或者當(dāng)針頭發(fā)生彎曲、毛刺、鈍化、磨損、泄漏或堵塞時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換，或上游某些部件釋放碎屑時(shí)，需要更換排查，否則會(huì)導(dǎo)致漏液或漏液，進(jìn)一步導(dǎo)致樣品殘留或交叉污染，進(jìn)樣之后發(fā)生二次進(jìn)樣效應(yīng)，終在色譜圖上表現(xiàn)為鬼峰、重現(xiàn)性、定量分析重現(xiàn)性不足等異常。

針座同樣建議每年維護(hù)更換，或者針座發(fā)生磨損、泄漏或堵塞時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換。如果發(fā)現(xiàn)針座上有鹽結(jié)晶，則有可能針座已發(fā)生泄漏。針座毛細(xì)管是樣品在液相色譜系統(tǒng)內(nèi)經(jīng)過的D一個(gè)細(xì)徑管路，因此如果樣品含有固體顆粒，則針座很有可能發(fā)生堵塞。

進(jìn)樣閥

進(jìn)樣閥，也就是我們常說的六通閥（下圖左），是自動(dòng)進(jìn)樣器所有部件中十分重要的一個(gè)部件，若是使用維護(hù)不當(dāng)，則經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)堵塞、漏液的異常。

接入進(jìn)樣閥的接頭和毛細(xì)管路的尺寸規(guī)格至關(guān)重要，若是規(guī)格不合適，或接入不當(dāng)，會(huì)導(dǎo)致漏液，或造成額外死體積增加，產(chǎn)生較差的峰形（如上圖右）。

進(jìn)樣閥中轉(zhuǎn)子密封墊磨損是經(jīng)常導(dǎo)致色譜問題的原因之一。下圖以常用的Agilent液相色譜系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器中的進(jìn)樣閥分解圖和剖視圖為例。

轉(zhuǎn)子密封墊會(huì)隨著時(shí)間的推移而產(chǎn)生磨損或被顆粒損壞，導(dǎo)致進(jìn)樣器出現(xiàn)二次進(jìn)樣效應(yīng)，樣品也可能在進(jìn)樣閥內(nèi)出現(xiàn)殘留、交叉污染等，表現(xiàn)在色譜圖上就是在空白進(jìn)樣的時(shí)候依舊出現(xiàn)殘留峰，或者樣品區(qū)帶展寬使得色譜峰出現(xiàn)展寬、分叉等異常。正常情況下，轉(zhuǎn)子密封墊應(yīng)每年進(jìn)行維護(hù)更換，或者出現(xiàn)磨損、堵塞或者交叉口泄露時(shí)應(yīng)更換。

計(jì)量泵

自動(dòng)進(jìn)樣器的計(jì)量泵將決定進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性。和進(jìn)樣閥一樣，計(jì)量泵中的密封墊（下圖中2號(hào)部件）也是易發(fā)生磨損的部件，需進(jìn)行更換和維護(hù)。此外，柱塞桿（下圖中7號(hào)部件）若發(fā)生老化，也會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣量不準(zhǔn)確，峰面積重現(xiàn)性變差。（不同品牌儀器的進(jìn)樣閥和計(jì)量泵的密封墊材質(zhì)可能不同，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)確保針對(duì)不同的材質(zhì)選擇正確的溶劑和/或pH條件。儀器制造商通常會(huì)在單個(gè)包裝中提供包含自動(dòng)進(jìn)樣器模塊所有消耗品部件的工具包）。

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