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021-502767692023年食品安全監(jiān)督抽檢實施細則已發(fā)布實施，共2421個項目，相比2022年變化了266個項目。小編今天針對第三十三項，食用農(nóng)產(chǎn)品中畜禽肉及副產(chǎn)品中新增的環(huán)丙氨嗪殘留測定項目進行解析，并推出解決方案。
環(huán)丙氨嗪又名滅蛆靈、滅蠅胺，是一種新型的昆蟲生長調(diào)節(jié)劑，對雙翅目昆蟲幼蟲體有殺滅作用，尤其對在糞便中繁殖的幾種常見的蒼蠅幼蟲（蛆）有很好的抑制和殺滅作用。它和一般滅蠅藥的不同點是它殺幼蟲-蛆，而一般滅蠅藥只殺成蠅且毒性較大。該藥具有觸殺和胃毒作用，并有強內(nèi)吸傳導性，持效期較長，但作用速度較慢。短期內(nèi)大量接觸滅蠅胺對眼睛、皮膚有刺激作用，甚至引起急性中毒，產(chǎn)生e心、嘔吐、眩暈等健康危害，長期攝入對人體健康有不良影響。
在2023年食品國抽實施細則的第三十三項下，在羊肉、雞肉、鴨肉，其他禽肉及其肝腎中新增環(huán)丙氨嗪的檢測，檢測依據(jù)GB31658.12-2021標準。
月旭科技針對GB31658.12-2021，推出解決方案，對鮮肉中的環(huán)丙氨嗪殘留量進行測定。
解決方案
色譜條件
色譜柱：月旭核殼色譜柱Boltimate® HILIC (2.1*150mm，2.7μm)。
流動相：A（25mol/L乙酸銨，pH=5.0）：B（乙腈）=4：96；
柱溫：30℃；
檢測器：UV214nm；
流速：0.4mL/min；
進樣量：10μL。
提取
稱取鮮肉5.0023g加入提取液15mL，2500r/min 振蕩5min，8000r/min 離心5min，取上清液于分液漏斗中，殘渣加入10mL 提取液重復提取一次，合并上清液，加正己烷30mL，振搖，靜置使分層，收集下層液體于50mL 離心管中，氮吹至5mL，渦旋，待凈化。
活化
Welchrom® P-SCX（混合型強陽離子交換固相萃取柱），60mg/3mL固相萃取柱，依次用3mL甲醇、3mL水活化。
過柱
全部上樣，將待凈化液以每秒一滴的速率過固相萃取柱。
淋洗
依次用甲醇3mL，0.1mol/L鹽酸3mL，水3mL，甲醇3mL淋洗，流出液棄去。
洗脫
5mL5%氨化甲醇洗脫，收集洗脫液氮吹至干，1mL流動相復溶過濾上機。
譜圖和數(shù)據(jù)
名稱 | 保留 時間 | 峰面積 | 峰面積 % | 拖尾 因子 | 分離度 | 塔板數(shù) |
環(huán)丙氨嗪 | 2.53 | 37.08 | 100.00 | 1.08 | - | 5861.78 |
名稱 | 保留 時間 | 峰面積 | 峰面積 % | 拖尾 因子 | 分離度 | 塔板數(shù) |
環(huán)丙氨嗪 | 2.53 | 31.11 | 100.00 | 1.01 | - | 5876.22 |
環(huán)丙氨嗪回收率統(tǒng)計
樣品名稱 | 峰名稱 | 峰面積 | 加標濃度ng/mL | 濃度 ng/mL | 回收率 |
Std | 環(huán)丙氨嗪 | 37.08 | / | 100 | / |
樣品+標 | 環(huán)丙氨嗪 | 31.11 | 83.9 | 100 | 83.9% |
結論
使用月旭Welchrom® P-SCX，60mg/3mL固相萃取柱和月旭Boltimate® HILIC色譜柱能夠檢測鮮肉中環(huán)丙氨嗪殘留，且回收率符合要求。
產(chǎn)品推薦
產(chǎn)品貨號 | 產(chǎn)品描述 |
964-04014 | Boltimate® HILIC，2.7μm，90?，2.1×150mm |
00228-20014 | Ultimate® Hilic Silica，3.5μm，2.1×150mm |
00523-20016 | P-SCX，60mg/3mL，50/pk |
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